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本方法重点解决硬脂酸镁不能直接气相色谱进样的问题,同时实现薄荷脑、樟脑的快速测定。
硬脂酸镁含量分析通常采用柱前甲酯化衍生。样品经酸化处理使脂肪酸释放后,以三氟化硼甲醇溶液或硫酸甲醇溶液进行酯化,生成挥发性脂肪酸甲酯,再经正己烷萃取、无水硫酸钠干燥后进样。色谱柱可选用聚乙二醇毛细管柱或 FFAP 类极性柱,FID 检测,面积归一化法或外标法定量硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯。
薄荷脑和樟脑可采用溶剂提取后直接进样。色谱条件可采用聚乙二醇毛细管柱,柱温 100℃至 160℃等温或程序升温,进样口温度 220℃至 250℃,检测器温度 250℃至 280℃。若样品基质复杂,可增加固相萃取或液液萃取净化步骤,以降低辅料和油脂背景干扰。
该方法适用于片剂润滑剂含量监控、含薄荷脑樟脑的外用制剂质量控制,以及硬脂酸镁与挥发性成分共存样品的组分分析。



